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纳滤制备葡萄糖的工艺

2019-11-30 09:16:46 admin 897

形貌

  • [0001]

    本发明涉及 

    纳滤

     食物加工饲料流的一部分 ,特殊是(但不但限于)用于生产右旋糖 。

  • [0002]

    蒸发 ,冷冻浓缩或冷冻干燥是食物 ,制药和生物加工工业中常用的脱水手艺 。蒸发需要为蒸发的每磅水输入约1000 BTU(540 kcal / kg) ,而冷冻需要为冻结的每磅水输入约144 BTU ,仅是为了使水的状态从液体变为蒸气或液体划分为固体 。

  • [0003]

    由于膜过滤不需要改变状态即可举行脱水 ,因此应可节约大宗能源 。不太显着的优点是不需要重大的传热或生热装备的事实 。驱动泵电念头只需要电能 。另一个优点是可以在情形温度或更低的温度(例如 ,避免微生物生长问题或热敏组分变性)或更高的温度(例如 ,将微生物生长问题减至* 。┫戮傩心す ,从而降低渗余物的粘度 。降低抽水本钱 ,或改善传质) 。由于小分子通常应自由通过滤膜 ,它们在膜双方的浓度在处置惩罚历程中应大致相同 ,并且应与原始进料溶液相同 。因此 ,膜过滤比其他脱水工艺具有许多优势 。

  • [0004]

    由Technomics Publishing Co. ,Inc.出书的Munir Cheryan出书的题为“超滤手册”的书 。美国宾夕法尼亚州兰开斯特市New Holland Ave 851号 ,宾夕法尼亚州17604 ,美国形貌了膜过滤是将两种或多种组分从流体中疏散出来的要领 。膜是一种选择性屏障 ,可避免物质运动 ,但允许一种或多种物质通过它而受到限制或调理 。膜过滤包括使用这种屏障使某些组分通过 ,同时保存混淆物的某些其他组分 ,以便疏散液流中消融的溶质 。

  • [0005]

    膜可以通过其多孔结构与无孔结构举行分类 。渗透涉及响应于膜两侧水之间的化学势差 ,溶剂从稀溶液侧通过半渗透膜移动到膜的浓溶液侧 。

  • [0006]

    其他五个主要的膜疏散历程是反渗透或超滤 ,微滤 ,渗析和电渗析 ,它们涵盖了种种粒径 。反渗透或超滤可将消融的分子疏散到离子规模 。反渗透或超滤涉及脱水 ,而超滤则通过浓缩和分级疏散大分子或细胶体悬浮液同时举行纯化 。反渗透或超滤保存了除溶剂(水)自己以外的大部分/险些所有组分 ,而超滤仅保存了大于约10-200 A的大分子或颗粒 。超滤仅需要相当低的操作压力 。反渗透 ,超滤 ,

  • [0007]

    由于这些和其他缘故原由 ,在某些食物例如葡萄糖的生产中使用膜过滤是有利的 。迄今为止 ,使用右旋糖作为化学质料的弱点集中在获得具有足够高纯度的右旋糖流时遇到的难题 ,由于右旋糖分子必需与具有险些相同特征的分子或其他质料(例如麦芽糖)疏散 。和更高的低聚糖 。用于生产高纯度葡萄糖(即 ,大于99%的纯度)的通例要领需要很是高浓度的糖浆的腾贵且费时的结晶 。因此 ,需要非结晶替换要领来提供廉价的高纯度葡萄糖流 。

  • [0008]

    迄今为止 ,膜尚未能够疏散细密相似的质料 。通过反渗透膜的扩散能够浓缩含有葡萄糖 ,麦芽糖和盐的物流以提供纯化的水流 ,可是不可通已往除麦芽糖和盐来纯化葡萄糖 。只管通例的超滤提供了纯化或疏散某些发酵产品和化学产品的要领 ,可是它关于疏散和纯化相当类似的化合物(如麦芽糖和右旋糖)的作用不大 。

  • [0009]

    因此 ,本发明的目的是提供用于处置惩罚和纯化化学进料流的新的和新颖的装置和要领 。此处的目的是纯化食物加工中使用的进料流 。就此而言 ,目的是提供疏散和纯化葡萄糖进料流的装置和要领 。

  • [0010]

    另一个目的是提供用于生产葡萄糖的更快 ,更自制和更节能的要领 。在此 ,目的是将葡萄糖从食物加工质料流中与其亲近相关的组分中疏散出来 。

  • [0011]

    凭证本发明的一个方面 ,这些和其他目的是通过提供一种 

    纳滤

    进料流输来由或周围的膜 。进料流从玉米淀粉的生产最先 ,通过糊化 ,糊精和糖化办法举行以提供葡萄糖浆的进料流 。前述要领可以爆发具有约95%右旋糖 ,5%二糖和三糖的纯度的葡萄糖浆 。本发明使用

    纳滤

    为了进一步精制糖浆并除去大部分剩余的5%的非右旋糖质料 ,请使用此要领 。之后

    纳滤

     ,则该物质可能远远凌驾99%的纯葡萄糖 。

  • [0012]

    在附图中:

    • 图1示出了团结本发明的要领中的办法 。

    • 图2是流程图 ,显示了由明尼苏达州Minnetonka的制造商Osmonics Inc.命名为“ Osmo 19T”的系统 ,该系统被用于举行导致一些事情实例的测试 。

    • 图3是在工厂中使用的先导系统的流程 ,该先导系统实践本发明以爆发其他事情示例 。

  • [0013]

    所附附图1中所示的特定进料流中的初始办法取自《新生物适用手册》 ,该手册由丹麦Baajsuaerd的Novo Industri A / S酶科出书 。进料流以淀粉浆20最先 ,该淀粉浆由加工过的玉米爆发 。在液化办法的一部分中 ,使浆料在高温(100℃)下袒露于α-淀粉酶 ,所述糊化使淀粉糊化和液化 。如图22、24所示 ,在α-淀粉保存下的淀粉分两步蒸煮 ,以首先糊化 ,然后举行糊精化 ,以提供袒露于葡糖淀粉酶的糊精糖浆 。作为该办法的一部分和之后 ,举行糖化 ,如26所示 ,爆发葡萄糖浆 。

  • [0014]

    该历程爆发葡萄糖浆27 ,其为约95%的葡萄糖和5%的二糖或三糖 。迄今为止 ,没有简朴的要领可以消除剩余的5%的二糖和三糖 。制造商要么出售其中含糖的葡萄糖浆 ,要么举行了使用另一种酶的进一步处置惩罚 ,这使本钱上升 。

  • [0015]

    凭证本发明 ,可以通过以下方法消除对进一步酶办法的需要: 

    纳滤

    处置惩罚 。更特殊地 ,葡萄糖浆27通过

    纳滤

     膜28 。该过滤将葡萄糖与二糖和三糖疏散 ,并爆发纯净的葡萄糖物流 ,比需要进一步酶处置惩罚的先前添加的办法快得多且本钱更低 。

  • [0016]

    更详细地说 , 

    纳滤

    使用介于反渗透膜和超滤膜之间的压力驱动膜 ,称为“纳米过滤器”膜 。

    纳滤

     具有一价阴离子的盐和分子量低于150的非离子有机物的倾轧率低 。具有二价和多价阴离子的盐和分子量约为300的有机物的倾轧率高 。当与稀的盐和糖流混淆使用时 ,这些纳米膜保存糖以及二价离子与一价离子

  • [0017]

    令人惊讶地 ,我们发明当与高浓度的葡萄糖进料流一起使用时 ,这些纳米膜爆发初始渗透的葡萄糖进料流 ,其纯度比原始进料流高得多 。进一步的事情还批注 ,当在下游加工办法中使用时 ,这些纳米膜不但去除二糖和高级糖 ,并且在一定水平上去除二价盐 ,从而提供高度纯化的产品 。

  • [0018]

    现在 ,FilmTec是一家位于明尼苏达州明尼阿波利斯市7200 Ohms Lane的公司 ,地点为55435 ,该公司有两个 

    纳滤

     膜 ,NF70和NF40(NF代表 

    纳滤

    ) 。每个膜都具有尚未量化的负外貌电荷 。

  • [0019]

    滤膜NF70是交联的芳族聚酰胺 。滤膜NF40和NF70相似 ;可是 ,膜NF40的NaCl截留率略低 ,这批注其孔稍大于NF70膜的孔 。例如 ,FilmTec形貌了他们的

    纳滤

     膜NF70如下:

    图imgb0001


    元素规格:规格基于在70 PSI净压力 ,25°C下1,000 mg / l溶质进料溶液 。C ,接纳率10% ,pH 5-8 。

    图imgb0002


    性能数据:
    无机物:以下数据是基于70PSI净压力25°C得出的 。X ,10%接纳率 ,pH7-8 ,无机物倾轧可能随浓度而转变 。

    图imgb0003


    有机物:以下数据基于70 PSI净压力25° 。C和10%的接纳率 。

    图imgb0004


    表1显示了FilmTec纳滤膜的一些操作条件和性能 。

    图imgb0005
  • [0020]

    另一个泉源 

    纳滤

    膜是Filtration Engineering Co. inc 。明尼苏达州新希望市4974 County Road 18 North ,明尼苏达州55428 。过滤工程公司将其FE-700-002膜形貌为一种交联聚酰胺 ,具有倾轧特征 ,可区分低分子量物质 。该膜的倾轧特征介于反渗透和超滤之间 。膜的孔结构能够使氯化钠和硫酸钙疏散 。听说通过同时浓缩残留物质的能力进一步提高了膜的适用性 。这种膜在工艺流参数(例如pH值 ,离子强度和温度的转变)方面为用户提供了很大的自由度 。

  • [0021]

    制造商形貌了FE-700-002薄膜的特征 ,如下所示:
    因素:交联聚酰胺
    渗透性:(标称)

    • Cl

    • 95 %

    • 乳糖

    • 0-4 %

    • 硫酸镁

    • 5 %

    • 氯化钙

    • 70 %

    • 磷酸钙

    • 20-60%(取决于pH)

    • 柠檬酸 

    • 10-95%(取决于pH)

    • 醋酸 

    • 10-95%(取决于pH)

    分子减肥:
    • 500以上的拒绝

    • 95 %

    • 低于200

    • 5 %

    通量率:20 l /m?/ h标称设计通量率40°C 
    膜尺寸:4?x30?螺旋形 ,每个滤膜面积6m?
    • 运营压力:

    • *大41 Bar(600 PSIG)


    • 30-40巴(450-600 PSIG)


    • 推荐的 。

    • 温度限制:

    • 57℃ 高温10-50°C 。


    • 推荐的 。

    • 耐酸碱度

    • *低2.3


    • 短期*大袒露量为11.0


    • 推荐2.3至10.0

    • 氧化剂耐受性:

    • 没有

    • 拒绝率:

    • > 99%真卵白(TRP)

    • 通量率:

    • 27 l /m?/ h的额定设计通量率(50°C) 。

  • [0022]

    Osmonics Inc.公司生产实验膜“ Osmo MX-06” ,该膜是类似于Filtration Engineering膜的薄膜 。可是 ,制造商尚未对此膜宣布任何规格 。

  • [0023]

    关于所有的纳滤膜 ,硫酸镁的截留率很高(90-98%) ,而氯化钠的截留率在50%或更低 。由于这些膜带负电 ,因此阴离子倾轧主要决议了溶质的倾轧 。例如 ,氯化钙的截留率与氯化钠的截留率大致相同(甚至更低) ,而硫酸钠的截留率与硫酸镁的截留率大致相同 。二价和多价阴离子被高度倾轧 。到现在为止 ,尚无已知案例爆发 ,其中高电荷的阳离子与

    纳滤

     膜爆发正的净外貌电荷 。

  • [0024]

    通常 ,凭证本发明 ,将所需的低分子量化合物或分子的5.0至50%的溶液在约600PSI下进料至纳米过滤器 。低分子量小于500MW 。产品通过膜 ,而差别水平的较大分子欠亨过膜并被膜保存 。穿过膜的任何给定分子的量取决于进料流中的分子量 ,离子电荷和分子浓度 。

  • [0025]

    在本发明的实验实践中 ,葡萄糖以低浓度被膜保存 。可是 ,当使用28%的葡萄糖时 ,葡萄糖渗透到一定水平 ,而现实上所有的高级寡糖都保存了下来 。

  • [0026]

    在有机的情形下 

     盐 ,例如乳酸 

     或多或少的 

     是否以盐形式或游离形式保存于渗透物流中 

     。溪流以游离态更快地渗透膜

     比盐还多

  • [0027]

    图2示出了由制造商指定为“ Osmo 19T”的实验室仪器 。该仪器在实验室中用于举行实验 ,得出以下一些事情实例 。它具有用于容纳葡萄糖浆27的开放罐50 ,该罐通过进料泵52和压力泵54毗连至膜容器56 。压力计58将压力维持在约450PSI ,每分钟4-5加仑 。合适的阀装置60通过有限的流量 ,该有限的流量形成由箭头A体现的反响回路 ,以便将已经通过泵54的湍流的一些质料流混淆回到新鲜的进入的质料流中 。有限的流量还会缓冲存储一些质料 ,以将管路压力调理到450 PSI 。

  • [0028]

    膜容器56可以被以为是具有在其内部沿直径偏向拉伸的膜的无应变钢管 ,以将内部分成进入室和脱离室 ,它们之间的唯一通道是通过膜 。该膜可以被以为是欠亨过任何大于葡萄糖分子的分子的过滤器 。现实上 ,膜是重大的螺旋形 。无论怎样 ,质料在62处作为渗透物进入膜56的入口侧的容器56 ,穿过膜并从出口侧脱离 。

  • [0029]

    由于较小的分子(若是有的话)在该历程的早期被除去 ,因此在62处的渗透物险些是纯葡萄糖 。因此 ,在膜的入口侧 ,未通过膜的质料积累并且会积累而梗塞膜 。为了阻止这种梗塞 ,一些质料(“滞留物”)通过管道64从入口侧返回罐中 。压力计66设定在约莫430PSI ,这在整个膜上建设了20PSI的净差 。阀68设定为调理反响的滞留物的体积 。

  • [0030]

    在工厂中建设了一个试验系统(图1)来测试大规模生产 。在该示例中 ,葡萄糖浆27通过进料管70进入 ,通过泵72和流量计74抵达膜罐容器76 ,该膜罐容器的结构与容器56大致相同 。压力计78控制输入 。对膜的压力 。再循环回路(箭头B所示)的流量由阀门80控制 。

  • [0031]

    纯化的葡萄糖产品的流生产品泛起在82处 。压力计84以与压力计66坚持膜的大致相同的方法维持膜上的背压 。调理压力控制阀86以维持压力表84处的期望压力读数 。一部分滞留物在88处再循环至泵72的输入 。设置另一个阀90 ,以使一部分滞留物放出 。可以以任何合适的方法使用该渗透质料 ,例如通过回到图1的要领中的某个合适的上游点或通过使用它来生产除基本上纯的右旋糖以外的产品 。

  • 例1
  • [0032]

    使用Osmo 19T中试系统 ,对三个膜举行了葡萄糖提纯 ,测试了葡萄糖膜对糖化玉米淀粉衍生进料的纯化 。

    图imgb0006
  • 例子2
  • [0033]

    使用Filtration Engineering UO膜举行较大规模的运行 。建设了一个全天候系统 ,以确定生产规模的运营历程中的过滤 。该膜具有1000平方英尺的过滤面积 。效果如下所示:

    图imgb0007


    产品和饲料特征的日平均效果如下所示 。

    图imgb0008
  • 实验例3
  • [0034]

    使用Filmtech NF-40膜 ,在Osmo 19T中试系统中处置惩罚20加仑的干固体百分比差别的葡萄糖液 。进料和产品流的工艺条件 ,通量和纯度如下所示 。

    图imgb0009
  • 实验例4
  • [0035]

    五天后从与示例2中使用的系统相同的效果 。

    图imgb0010


    当天的平均效果 。

    图imgb0011
  • 实验例5
  • [0036]

    含有约36%乳酸离子的浓缩的500,000 MW超滤干酪乳杆菌发酵液稀释至约10%乳酸 ,超滤(50,000插入 ,MW)并在pH 6.0和pH 2.3举行纳滤后举行纳滤 。

    硫酸的

     

     。实验例5中所用的发酵液取自溶液的48小时发酵 ,该溶液每升含140克葡萄糖 ,5克/升酵母提取物 ,30克浸泡水干固体/升和1.0克(NH 3)溶液 。每升2 PO 3 。将该糊状物用干酪乳杆菌鼠李糖亚种发酵 ,并添加氨以将pH控制在pH 6.0和110℃ 。当发酵所有葡萄糖时 ,将肉汤超滤并浓缩至36%乳酸离子 。

  • [0037]

    关于此示例 ,在Osmo 19T指导系统上使用Osmo MX06膜在约400 PSI和45°C的温度下举行了测试 。超滤质料(A)的样品 ,在pH 6(B)的条件下举行纳米过滤 ,在pH 2.3的条件下举行纳米过滤( C)所有调理至pH 2.4并浓缩至20-30%的乳酸 

    举行进一步处置惩罚 。对这些样品举行HPLC(高压液相色谱)剖析 ,效果如下所示 。

    图imgb0012
    • DP?+

    • =三糖和高级聚合物 。

    • DP?

    • =二糖

    • ?

    • =单糖

  • [0038]

    可以看出 ,纳米过滤器除去了大大都二糖和一些单糖 。同样 ,在乳酸的pH值

     不被离子化 ,乳酸的比例 

     渗透液中无机盐的含量增添 ,从而提供更高的纯化系数 。

  • [0039]

    本事域手艺职员将容易明确怎样修改本发明 。因此 ,所附权力要求将被诠释为笼罩落入本发明的真实规模和精神内的所有等同结构 。


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